Cool extraction of woad Morsingon viileä uutto

Huomasin viime talvena, että jo edellisenä vuonna oli ilmestynyt lisää tutkimusta morsingon uuttamisesta. Tämä on diplomityö v 2010 Lappeenrannan teknillisessä yliopistossa, Jaakko Siitonen: Uutto-olosuhteiden vaikutus kasviperäisen indigon saantoon.
Hyvin mielenkiintoista luettavaa muutenkin, siihen on kerätty yhteen paljon tietoa morsingosta.
Kokeissa oli saatu hyviä uuttotuloksia, kun morsingon lehdet oli pilkottu, uuttolämpötila oli 40°C ja uuttoliemen pH oli laskettu neljään. Uuttoaika oli 2 tuntia. Alhaisessa pH:ssa indoxyli stabiloituu, eikä yhdisty epätoivottavaksi yhdisteiksi, eikä myöskään indigotiiniksi jo uuttoliemessä, jolloin sitä menetettäisiin lehtien siivilöinnin yhteydessä. Alhainen uuttolämpötila säästää energiaa.
Minun piti kokeilla tätä menetelmää jo kesällä, mutta en koskaan ehtinyt, ja ensimmäisen korjuun elokuussa uutinkin normaalilla kuumamenetelmällä ja sain ihan hyviä sinisiä. Juuri ennen pakkasten tuloa, leikkasin toisen sadon morsingon lehdistä, jotka olivat kasvaneet oikein hyvin. Ensin uutin kuumassa, ja yllätyksekseni en saanutkaan yhtä tummaa sinistä, mitä sain kesällä, ja vuosi sitten toisesta korjuusta lokakuussa. Ihan hyvä väri kuitenkin, suhteella 500g lehtiä/100g lankaa. Ehkä sateinen syksy oli vaikuttanut siihen, että indigoa ei ollut kertynyt kovasti lehtiin.

Kokeilin myös samaan aikaan uuttoa viileämmässä vedessä. Tässä lehtiä oli 1 kg. Revin lehtiä pienemmiksi (mutta näin jälkeenpäin ajatellen en tarpeeksi pieniksi!), sulloin lehdet lasipurkkiin ja laitoin päälle n 40°C vettä, johon olin lisännyt etikkaa, niin että pH oli 4. Jätin purkin huoneenlämpöön yöksi ja jatkoin hommaa seuraavana päivänä, jolloin aikaa oli kulunut n 15 tuntia.

IN ENGLISH
I found out last winter that a new study had been made about woad in Finland. It was a master's thesis in Lappeenranta University of Technology, Jaakko Siitonen: The influence of extraction conditions to the yield of plant derived indigo. (There is a short abstract in English in the beginning, but otherwise it is unfortunately in Finnish).
It is very interesting reading, a lot of information about woad, and the new experiments.
In their experiments they got good results when the leaves were cut to small pieces, the extraction temperature was 40°C and the pH of the extraction liquid was low, 4. The time of extraction was 2 hours. In low pH indoxyl stabilizes and does not combine to unwanted compounds or to indigotin prematurely which would be lost with the leaves when they are strained. The low temperature saves energy. 

I was going to try the low temperature extraction already in the summer, but never had the time. The first cut of woad in August was extracted with the normal hot water method, and it gave good blues. Right before the frosts came in the end of October I harvested the woad second time. The leaves had grown back really well. The first batch I extracted with hot water, and to my surprise didn't get as dark blue as I did in August (or last year from the second cut in October). Nevetherless a nice blue, 500grams of fresh leaves to 100grams of yarn. Perhaps because of the rainy autumn there weren't so much indigo precursors in the leaves.

I also tried the extraction in lower temperature. Now I had only 1 kg of leaves. I ripped them to smaller pieces (but thinking back, not small enough!), put the leaves to a glass jar and covered with hand warm water, about 40°C. I also added vinegar so that the pH was 4. I left the leaves to soak in room temperature overnight and continued the next day, after 15 hours of soaking.

Aamulla purkki näytti tältä, liemi oli keltaista, mutta lehdet olivat kyllä ihan uuttuneen näköisiä. Yllämainitun tutkimuksen mukaan liemen olisi pitänyt olla vihreää (matalassa pH:ssa vihreää, neutraalissa normaalia punaruskeaa), eli minun uuttoni ei ihan ollut onnistunut.

IN ENGLISH 
In the morning the jar looked like this, the water was yellow, but the leaves looked done. According to the study mentioned above the liquid should have looked now green (in low pH green, in neutral water the usual sherry color), so my extraction hadn't worked like it should have.

Lisäsin kidesoodaa, jotta pH nousi n 9, ja aloin hapettaa. Yli 10 minutin hapetuksen jälkeen liemi oli edelleen melko kellanvihreää eikä sinistä, joten siitäkin pystyi jo näkemään, että indigoa ei ollut paljoa liemessä

IN ENGLISH
I added washing soda to raise the pH to 9, and oxidized the extraction. Even after over ten minutes of oxidizing, the liquid was still more green than blue, so i could see, that there was not much indigotin in it.

Myöskin vaahto oli hyvin vaaleaa.
Lisäsin natriumditioniittia ja värjäsin normaalisti 100g lankaa, ja kolmenkaan dippauksen jälkeen väristä ei tullut kuin hyvin vaalea sininen, hiukan epätasainenkin. Kilolla lehtiä olin saanut kuumauutolla 200g lankaa selvästi tummemmaksi, eli tämä ei tällä kertaa onnistunut oikein hyvin, mutta aion kokeilla uudelleen ensi kesänä pilkkoen lehdet pienemmiksi ja lyhyemmällä uuttoajalla. Olisihan nimittäin ihan kiva pystyä uuttamaan morsinkoakin ilman kiehuvaa vettä ja pienemmällä energiakulutuksella. Se olisi myös helpompaa, jos se onnistuisi. Nyt varmastikin omat virheeni yhdessä lehtien pienemmän indigopitoisuuden  kanssa johtivat hyvin vaaleaan lopputulokseen.

IN ENGLISH
Also the foam was very pale, not the usual bright blue.
I added hydrosulfit and after a while dyed 100g of yarn, even after three dips the color was very pale blue, and slightly uneven, like it often is when there is not much indigo in the vat. With 1 kilo of fresh leaves harvested at the same time and  extracted in hot water, I dyed 200grams of yarn medium blue, so only 100grams of pale blue from the same amount of leaves was not good. I will try this method again next summer, and then cutting the leaves to smaller pieces, and soaking them for shorter time. It would be nice to extract also woad without boiling water and using less energy. It would also be easier, if it worked. Now my own mistakes together with the lower indigo concentration in the leaves probably caused the pale color.